Wasserstoffpermeation messen und steuern

© Fraunhofer IWM

Im Zuge der wachsenden Bedeutung von Power-to-Gas und Brennstoffzellenanwendungen müssen oftmals metallische Bauteile vor Wasserstoffversprödung geschützt werden. Beispiele sind Bipolarplatten in SOFC- Brennstoffzellen, die korrosiven Sauer- und Wasserstoffatmosphären ausgesetzt sind, sowie wasserstoffinduzierte, lebensdauerbegrenzende »white etching cracks« in Lagern von Windkraftturbinen. Eine Möglichkeit, um Strukturbauteile vor Wasserstoff zu schützen, ist die derartige Applikation dünner Schichten auf PVD-Basis. Um im Zuge der Schichtentwicklung deren Barriereeigenschaften messen und vergleichend bewerten zu können, wurde ein Gaspermeationsprüfstand aufgebaut.

Erforschung geeigneter Schichtmaterialien

Anhand von Recherchen und atomistischen Simulationen wurden nanolaminare, ternäre Nitride als potenzielle Materialien mit guten Barriereeigenschaften identifiziert. Bei diesen »MAX-Phasen«-Materialien wechseln sich atomare Metall- mit Nitrid-Lagen ab. Sie vereinen metallische mit keramischen Eigenschaften und kombinieren gute chemische Beständigkeit mit hoher mechanischer Schadenstoleranz. Ein Vertreter ist Ti2AlN, zu dessen Abscheidung ein reaktiver Sputterprozess erarbeitet wurde, mit dem sehr phasenreine MAX-Phasen mit kristallografischer Vorzugsorientierung erzeugt werden können.

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Aufbau des Permeationsprüfstands

Das zu prüfende Blech wird vakuumdicht als »Membran« zwischen zwei Kammern eingespannt. Auf der Hochdruckseite wird das zu detektierende Gas (Wasserstoff beziehungsweise Deuterium) eingelassen, auf der Niederdruckseite (10-8 mbar) werden durch das Blech hindurchdiffundierte Gasmoleküle massenspektrometrisch detektiert. Über einen Heizstrahler kann die Temperatur des Blechs von Raumtemperatur bis 300 °C variiert werden. Durch die Analyse der Ionenströme werden Rückhalteraten bestimmt (in Abbildung 1 zirka 1,5 Größenordnungen). Damit können Barriereeigenschaften von Schichten gegen Wasserstoffdiffusion quantifiziert werden und gezielte Schichtentwicklungen erfolgen.

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