Charakterisierung der Wechselwirkung von Wasserstoff mit Metallen an Proben im Meso- und Mikrobereich

Wasserstoff hat einen erheblichen Einfluss auf die Verformung, die Schadensentwicklung und das Versagen von metallischen Werkstoffen, die in Rohrleitungen, Speicherbehältern, Ventilen, Kompressoren und anderen wasserstoffexponierten Bauteilen zum Einsatz kommen. Das Fraunhofer IWM untersucht diese Wechselwirkungen auf der Meso- und Mikroskala, wo lokale mikrostrukturelle Merkmale das Materialverhalten entscheidend beeinflussen.

Untersuchungen auf diesen Längenskalen ermöglichen es, wasserstoffunterstützte Schadensmechanismen an ihrer Entstehungsquelle zu identifizieren und sie mit dem makroskopischen Verhalten der Bauteile in Zusammenhang zu bringen – eine solide Grundlage für die Qualifizierung des Werkstoffs, die Bauteilbewertung und anwendungsorientierte Prüfstrategien. Typische Mikropröbekörper weisen Querschnitte von etwa 400 µm × 200 µm auf, was eine gezielte Untersuchung kritischer mikrostruktureller Bereiche ermöglicht. Prüfungen direkt in gasförmigem Wasserstoff bieten Bedingungen, die den Einsatzbedingungen weitaus näher kommen als indirekte oder Ersatzansätze, während die reduzierten Probenabmessungen die Diffusionswege verkürzen und das Verhältnis von Oberfläche zu Volumen erhöhen, was die Wasserstoffaufnahme beschleunigt und kürzere Prüf- oder Vorladzeiten ermöglicht.

Der Ansatz ermöglicht die gezielte Untersuchung kritischer mikrostruktureller Merkmale, darunter:

• Korngrenzen
• Poren und innere Defekte
• Zweiphasenstrukturen und Ausscheidungen
• Kristallographische Orientierung
• Schweißnahtheterogenitäten (Schmelzzone, Wärmeeinflusszone, Übergänge zum Werkstoff)

Lokale Bewertung kritischer Bereiche

Ein Bauteilversagen im Wasserstoffbetrieb entsteht selten gleichmäßig über den gesamten Werkstoff hinweg; es beginnt an lokalisierten Bereichen, an denen Mikrostruktur, Geometrie oder Verarbeitungsgeschichte die Anfälligkeit verstärken. Durch Probenahmen im Meso- und Mikrobereich lässt sich das Verhalten dieser kritischen Bereiche isoliert untersuchen

Zu den typischen kritischen Bereichen zählen:

• Dünnwandige Abschnitte
• Geometrische Spannungskonzentratoren – Gewinde, Kerben, Verrundungen und Radien in Ventilen, Fittings und Befestigungselementen, wo dreiachsige Spannungszustände die Wasserstoffansammlung begünstigen
• Umgeformte und verformte Bereiche – kaltgebogene Abschnitte, Flansche und umgeformtes Blech, bei denen vorherige plastische Verformung und Textur die Anfälligkeit erhöhen.
• Oberflächenbehandlung – Einsatzgehärtete Oberflächen (Aufkohlung, Nitrierung, Induktionshärten) erzeugen steile Gradienten in Härte, Mikrostruktur und Eigenspannung zwischen Einsatzschicht und Kern, was zu einem tiefenabhängigen Wasserstoffverhalten führt.

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Standortspezifische Bewertung der Werkstoffe mit minimalen Auswirkungen auf die Struktur

Ein besonderer Vorteil von Versuchen im Mesomaßstab besteht darin, dass Proben häufig aus im Einsatz befindlichen Werkstoffen oder vorhandenen Bauteilen gewonnen werden können, ohne die strukturelle Integrität wesentlich zu beeinträchtigen.

• Minimale Auswirkungen auf die Struktur – Proben werden aus realen Bauteilen oder in Betrieb befindlichen Infrastrukturen entnommen, ohne deren Integrität zu beeinträchtigen, wodurch kostspielige, groß angelegte zerstörende Probenahmen vermieden werden.
• Ein koordinierter Rahmen – Wasserstoffbefüllung (ex situ und in situ), mechanische Prüfungen, 2D-Dehnungskartierung, Überwachung der Gasqualität und thermische Desorptionsspektroskopie sind in einem einzigen Arbeitsablauf integriert, sodass die Wasserstoffumgebung und die daraus resultierende mechanische Reaktion in einem einheitlichen, korrelierten Datensatz erfasst werden.
• Anwendungsspezifische Aufbauten – Belastungsmodus, Druck, Geometrie und Einspannung werden an das jeweilige Bauteil und die jeweilige Qualifizierungsaufgabe angepasst.
• Modulare Neukonfiguration – Kraftmesszellen, Sensoren, Probengeometrien und Steuerungssoftware lassen sich mit minimaler Vorlaufzeit anpassen, sodass Prüfaufbauten schnell auf neue Projekte, Werkstoffe und Belastungsbedingungen zugeschnitten werden können.
• Vergleichende Einblicke in das Werkstoffverhalten – Verschiedene Werkstoffzustände, Herstellungsverfahren und Wärmebehandlungen können unter identischen Bedingungen verglichen werden.

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Zugversuche mit langsamer Dehnungsgeschwindigkeit in gasförmigem Wasserstoff

Das Fraunhofer IWM bietet hauseigene Zugversuche an Mikroprobestücken in gasförmigem Wasserstoff unter Verwendung spezieller Hochdruck-Prüfkammern an. Die derzeitige Infrastruktur umfasst eine Prototyp-Prüfkammer für Zugversuche bei bis zu 50 bar Wasserstoff bei Umgebungstemperatur sowie eine zweite Prototyp-Prüfkammer für Zugversuche bei bis zu 100 bar Wasserstoff bei Umgebungstemperatur.

Prüfungen mit langsamer Dehnungsgeschwindigkeit bis hinunter zu 10⁻⁵ s⁻¹. Dies ermöglicht die Untersuchung von wasserstoffempfindlichen Degradationsprozessen unter Belastungsbedingungen, die für versprödungsempfindliche Werkstoffe besonders relevant sind.

Bestimmbare Werkstoffeigenschaften

• Elastizitätsmodul
• Poisson-Zahl
• Streckgrenze
• Zugfestigkeit
• Bruchdehnung und Querschnittsverringerung

K-Faktor-basierte Dehnungskorrektur gemäß ISO 6892

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Berührungslose Dehnungsmessung mittels digitaler Bildkorrelation (DIC) 

Das Fraunhofer IWM bietet zudem eine 2D-Dehnungskartierung für mesoskalige Proben an. Dies ermöglicht die Ermittlung und Visualisierung lokaler Dehnungsfelder während mechanischer Prüfungen und liefert wertvolle Erkenntnisse über das Entstehen und die Entwicklung von Dehnungslokalisierungen. Das Verfahren eignet sich besonders zur Identifizierung lokal erhöhter Verformungen in geometrisch oder mikrostrukturell kritischen Bereichen sowie zur Visualisierung lokaler Plastizität in Mesoproben.  Für quasistatische und Ermüdungsversuche kommen zwei verschiedene Varianten der Bildkorrelation zum Einsatz. Neben der hauseigenen Software für die digitale Bildkorrelation ist auch die Verwendung von GOM Corelate Professional möglich.

• Vollfeld-Dehnungsmessung über zwei spezielle Konfigurationen der digitalen Bildkorrelation (DIC), optimiert für quasistatische und zyklische Ermüdungsbeanspruchung
• Eigene, intern entwickelte DIC-Software, die eine maßgeschneiderte Dehnungsfeldanalyse und Nachbearbeitung ermöglicht
• Integration mit GOM Correlate Professional für die branchenübliche Vollfeld-Verformungs- und Dehnungsauswertung

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Ermüdungsprüfungen in gasförmigem Wasserstoff

Das Fraunhofer IWM bietet Ermüdungsprüfungen an Mikroprüfkörpern in gasförmigem Wasserstoff bis zu 100 bar bei Umgebungstemperatur an. Dies ermöglicht die Beurteilung der Entwicklung wasserstoffbedingter Schäden unter zyklischer Belastung und unterstützt die Untersuchung von Rissbildung, Rissausbreitung und Ermüdungsverschleiß auf mikrostruktureller Ebene. Wir bieten sowohl kraftgesteuerte als auch weggeführte Zugversuche an. Ermüdungszugversuche mit hohen Lastzyklen (High Cycle Fatigue, HCF, bis zu ca. zwei Millionen Lastzyklen) werden standardmäßig durchgeführt. Die gleichzeitige Regelung der Probenfrequenz und der Schwingungsamplitude schafft kontrollierte Belastungsbedingungen. Diese können in einem Frequenzbereich zwischen 0,1 und 120 Hz sowie bei positiven Mediumsspannungen (abhängig von der Geometrie) aufrechterhalten werden.

Bestimmbare Werkstoffeigenschaften

• S-N-Kurven in einer Umgebung mit gasförmigem Wasserstoff
• Ermüdungslebensdauer (Anzahl der Zyklen bis zum Versagen)
• Ermüdungsfestigkeit und Dauerfestigkeitsgrenze
• Identifizierung der Rissausgangsstelle und des Rissmechanismus
• Ermüdungsrisswachstumsrate (da/dN) in Abhängigkeit vom Spannungsintensitätsfaktorbereich (ΔK)
• Wasserstoffinduzierte Ermüdungsverschlechterung im Vergleich zu inerten Referenzbedingungen
• Bruchflächenanalyse zur Charakterisierung mikrostruktureller Schäden

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Ex-situ-Wasserstoffbeladung

Bei Werkstoffen mit geringer Wasserstoffdiffusionsfähigkeit kann vor der mechanischen Prüfung eine Ex-situ-Wasserstoffbeladung mithilfe eines eigens entwickelten mobilen Beladungsrohrs durchgeführt werden. Diese Anordnung ermöglicht die Beladung von Mikroprobestücken bei erhöhter Temperatur und erhöhtem Druck und eignet sich besonders für Werkstoffe wie Nickel, Kupfer und austenitische Edelstähle. Die derzeit dokumentierte Anordnung ermöglicht eine Beladung bei Temperaturen bis zu 300 °C und Drücken bis zu 150 bar. Proben im Mesomaßstab können in einem Flüssigstickstoffbad gelagert werden, um ihren Zustand vor der Prüfung zu erhalten.

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Überwachung der Gasqualität

Zusätzlich zu den mechanischen Prüfungen können der Feuchtigkeits- und der Sauerstoffgehalt des Prüfgases gemessen werden. Nach der Prüfung kann das Gas entweder direkt zu den entsprechenden Sensoren geleitet werden, um dort sofort analysiert zu werden, oder in einen kleinen Druckbehälter umgeleitet werden, um dort anschließend auf seine Reinheit geprüft zu werden. Für Wasserstoffprüfungen wird Wasserstoff der Reinheitsklasse 5 verwendet. Dies trägt zu zuverlässigen und reproduzierbaren Prüfbedingungen bei und ermöglicht eine technisch aussagekräftige Bewertung des Verhaltens von Werkstoffen im Zusammenhang mit Wasserstoff.

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Publikationen

DelRio, F. W.; Schmitz-Elbers, M.; Strohmeier, U.; Straub, T., Local Failure Strain and Reduction of Area Provide Early Metrics for Hydrogen Embrittlement in Microscale Austenitic Stainless Steel Tensile Specimens, Experimental Mechanics, Online First (2025) 9 S. Link

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Reference Projects

HyLife

Ein Physik-basiertes Werkzeug zur Lebensdauerprognose für Strukturwerkstoffe im Kontakt mit Wasserstoff

Das Projekt HyLife zielt darauf ab, ein Physik-basiertes Lebensdauerprognosewerkzeug für Materialien im Kontakt mit Wasserstoff zu entwickeln. Durch innovative Testmethoden und Materialmodelle soll die Lebensdauer von Komponenten unter Wasserstoffeinfluss zuverlässig vorhergesagt und somit entscheidend zur Sicherheit und Effizienz von Infrastrukturen der Wasserstoffwirtschaft beigetragen werden.

Projektprofil: HyLife

H2Mare

Offshore-Technologien – Forschungsverbund H2-Wind

Auf See herrschen beste Bedingungen zur Erzeugung von erneuerbarem Strom. Die direkte Herstellung von Grünem Wasserstoff in Offshore-Anlagen aus Windenergie ohne Netzanbindung kann die Kosten gegenüber der Erzeugung auf Land deutlich senken. Das Leitprojekt H2Mare erforschte die Offshore-Erzeugung von Grünem Wasserstoff und anderen Power-to-X-Produkten.

Projektprofil: H2Mare

H2Leichtbaurohr

Entwicklung und Validierung von höherfesten Leichtbaurohren für die Erzeugung, den Transport und die Anwendung von Druckwasserstoff

Für Rohrleitungen mit kleinen Baugrößen und geringen Wandstärken zur Verteilung von Wasserstoff in Anlagen oder in Fahrzeugen gibt es einen großen Bedarf an wirtschaftlichen Materiallösungen. Im Projekt wurde ein Leichtbaukonzept entwickelt und der Nachweis der industriellen Machbarkeit erbracht.

Projektprofil: H2Leichtbaurohr

TransHyDE

Wasserstoff-Transport

Im Rahmen des TransHyDE-Projekts »Sichere Infrastruktur« entwickelten sechs Industrieunternehmen gemeinsam mit drei Fraunhofer-Instituten neue Konzepte für sichere Komponenten für die Wasserstofftechnologie sowie die Sensorik zur Überwachung von Wasserstoffspeichern, -leitungen und -anschlussstellen.

Projektprofil: TransHyDE

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